近,有飛納電鏡用戶詢(xún)問(wèn)關(guān)于電子束分析樣品時(shí)可以穿透樣品的深度的問(wèn)題,這里小編將為大家詳細(xì)介紹一下。
掃描電鏡是利用聚焦電子束進(jìn)行微區(qū)樣品表面形貌和成分分析,電子從發(fā)射源(燈絲)經(jīng)光路系統(tǒng)終到達(dá)樣品表面,電子束直徑可到 10 nm 以下,場(chǎng)發(fā)射電鏡的聚集電子束直徑會(huì)更小。
聚焦電子束到達(dá)樣品表面會(huì)激發(fā)出多種物理信號(hào),包括二次電子(SE),背散射電子(BSE),俄歇電子(AE)、特征 X 射線(X-ray)、透射電子(TE)等。
· 二次電子 信號(hào)主要來(lái)自樣品表面,其深度范圍 10 nm ,成像具有較高分辨率,能夠很好的反映樣品形貌特征。
· 背散射電子 是入射電子被樣品原子核反彈回來(lái)的部分電子,電子能量較高,信號(hào)深度范圍可到 2 μm。
· X 射線 可以從樣品較深的位置出射,其深度范圍可到 5 μm。
圖1 不同樣品信號(hào)深度
聚焦電子束按一定方向入射到樣品上,電子會(huì)受到材料中晶體位場(chǎng)和原子庫(kù)侖場(chǎng)作用,其運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變,稱(chēng)散射現(xiàn)象,且該過(guò)程是隨機(jī)過(guò)程。
入射電子在樣品內(nèi)部的散射軌跡可以用 Monte Carlo 電子軌跡模型進(jìn)行模擬。聚焦電子束與樣品的作用區(qū)的形狀類(lèi)似水滴形狀。根據(jù) Monte Carlo 電子軌跡模型可以推導(dǎo)出入射電子大穿透深度 H。
H = 0.0019 (A/Z) 1.63 E01.71/ρ
其中 A 為樣品原子量,Z 為樣品原子序數(shù),E0 為入射電子能量(單位 KeV),ρ 為樣品密度。
圖2 電子束與樣品作用區(qū)域模擬圖
聚焦電子束與樣品作用區(qū)域的大小主要與樣品原子序數(shù)、電鏡加速電壓和電子束入射角度有關(guān)。
1) 樣品原子序數(shù) 隨原子序數(shù)增大,大穿透深度降低。
如下圖所示,當(dāng)掃描電鏡加速電壓固定,隨著樣品原子序數(shù)增加,其作用區(qū)域不斷減小。隨原子序數(shù)增大,入射電子越容易散射,更容易偏離起始方向,相互作用區(qū)域會(huì)減少,大穿透深度也降低。
圖3 原子序數(shù)對(duì)相互作用區(qū)域的影響
2) 電鏡加速電壓 隨著加速電壓增大,大穿透深度增加。
如下圖所示,對(duì)同一種材料,隨著加速電壓增加(5~25kV),其作用區(qū)域不斷變大。分別采用 5kV、10kV、15kV,利用背散射探頭觀察碳材料,5kV 下樣品表面細(xì)節(jié)更豐富,15kV 樣品形貌有明顯穿透感。
加速電壓變大,入射電子的能量也增加,電子的穿透深度變深,電子軌跡在樣品表面變化不大,隨著電子穿透深度增加和多次散射發(fā)生,入射電子方向也發(fā)生變化,作用區(qū)域也變大。
圖4 加速電壓對(duì)相互作用區(qū)域的影響
圖5 背散射圖像,不同加速電壓下的碳材料形貌
3) 電子束入射角度 入射角度增大,作用區(qū)域越小。
入射電子與樣品作用區(qū)域形狀類(lèi)似水滴,當(dāng)樣品表面不平或發(fā)生傾斜時(shí),電子束作用區(qū)域亦會(huì)受到影響。
圖6 入射電子束角度?
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